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    固相萃取作用

    发布时间: 2017-10-19  点击次数: 2646次

    固相萃取技术及其应用   序:天津市恒奥科技发展有限公司注册于天津*产业园区,是集科、
    工、贸为体的优良企业。主要从事分析测试仪器及自动化仪表的研制、开发、生产及销售。
    为了好的方便客户,与客户进行实验技术及仪器使用方面的经验交流,特摘取文献供用户及
    广大分析工作者参考交流。如客户对仪器有特殊的改进要求,请与我公司客服部。   
    摘要:固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是个由柱色谱分离过程、分离机理、
    固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,
    与液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40um)大于HPLC填料(3~l0um),
    SPE柱色谱与HPLC色谱的差别是柱低、塔板数少、分离效率较低、次性使用,用SPE只能分开
    保留性质有很大差别的化合物。由于SPE实现了选择性的提取、分离、浓缩三位体的过程,
    操作时问短、样品量小、干扰物质少,因此可用于挥发性和非挥发性物质分析并具有很好的重现性。
    借助于SPE可以实现:从试样中除去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;
    变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐;试样的储存和运送。
    SPE作为制备液体试样优先考虑的方法,取代了传统的液~液萃取法。因此,自SPE出现以来,
    直以l0%的年增长率扩大其应用。  
     1 固相萃取的原理:   SPE就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的基体和
    干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标物的目的。
     固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象;因采用、
    高选择性的吸附剂(固定相),固相萃取能显著减少溶剂的用量;固相萃取的预处理过程简单,
    费用低。   固相萃取实质上是种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,
    可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。SPE所用的吸附剂也与色谱常用的
    固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是性的,吸附剂性大于
    洗脱液性,用来萃取性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决于目标物的性
    官能团与吸附剂表面的性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π~π键相互作用、
    偶~偶相互作用、偶~诱导偶相互作用以及其他的性~性作用。反相固相萃取所用的
    吸附剂性小于洗脱液性,所萃取的目标物通常是中等性到非性化合物,目标物与吸附剂间的
    作用是疏水性相互作用,主要是非性~非性相互的色散力。离子交换固相萃取用的吸附剂是带有
    电荷的离子交换树脂,所萃取的目标物是带有电荷的化合物,目标物与吸附剂之间的相互作用是静电
    吸引力。   2 固相萃取的吸附剂(固定相)   2.1 吸附剂(固定相)的选择   目标物的*保留
    (即*吸附)取决于目标物性与吸附剂性的相似程度,两者性越相似,则保留越好(即吸附越好)
    。因此,选择固相萃取中的固定相吸附剂时,要尽量选择与目标物性和样品溶剂性相似的吸附剂。
    当目标物性适中时,正、反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还受样品溶剂洗脱强度的制约。
    溶剂强度在正、反固相萃取中的顺序是不同的 (见表1)。如果样品溶剂的洗脱强度太强,
    目标物将得不到保留或保留很弱。例如,样品溶剂是正己烷时,用反相固相萃取就不合适了,
    这是因为正己烷对反相固相萃取  是强溶剂,目标物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以
    用反相固相萃取,这是因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标物在吸附剂上的吸附。  

     

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