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凯式定氮仪是将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
产品名称: 凯式定氮蒸馏仪,蛋白质含氮量检测仪 品:JOYN/乔跃 型号:QYKDN-AS-4
产品说明 product deion:
joyn品粗蛋白检测仪,蛋白质含氮量检测仪主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。qykdn系列定氮仪蒸馏器也称为凯式定氮蒸馏仪, 外形美观,操作方便,采用微电脑进行过程控制,具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警等功能。其作用是自来水(纯净水)经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器,产生连续稳定的蒸气,对已消化处理的样品进行蒸馏,经滴定计算出试样的蛋白质含量。
主要特征 principal character:
1.数显控温,控温精度高
2.可控硅消化炉采用三通流水排气方式,有效抑制有害气体外溢
3.匀速自动滴定,有效保证反应充分
4.采用蒸馏水适应导电性能差异及自动控制蒸汽发生炉的进水
5.定氮蒸馏器采用了高性能碱泵,大大延长了碱泵的使用寿命
6.采用键式操作,只要按下工作键,仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏
7.样品蒸馏完成后有声音报警
技术参数technical parameters:
型号:QYKDN-AS-4
1.测定品种:粮食,食品,乳制品,饮料,饲料及其他农副产品
2.测定数量:4个/批
3.速度:40min/批
4.控温范围:室温-600℃
5.控温精度:±1℃
6.可控硅消化炉测定范围:0.1-200㎎氮,含氮量0.01-95%
7.消化管容量:300ml
8.电源:220(v)±10%50~60hz
9.供水:水压大于0.15mpa水温小于20度
10.蒸馏速度:<5分钟/样品
11.冷却水消耗:2l/分钟
12.重复率:相对标准偏差<±1%
无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3~4滴,盖好瓶口待用。取其中只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在此操作之前必须先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使半水流入蒸馏瓶,半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由紫红色变成绿色。自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。 在次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶起滴定。